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毛细管色谱柱
发布时间:2018-04-11
毛细管色谱柱出现在1958年9月Golay发表的专利中,但是从那以后并没有被广泛使用,直到19世纪70年代后期才开始越来越流行。而现在绝大多数气相色谱仪使用毛细管色谱柱。空心毛细管柱是一个长且细的二氧化硅管在其内壁涂有固定相薄膜,膜的厚度非常薄,固定相一般包括聚合物液体、树脂、微粒或沸石。因此,将这种色谱柱称为涂壁空心柱(WCOT),在所有气相色谱柱中分辨率及柱效率最高。这主要是由于毛细管色谱柱技术可以实现细长且均匀的固定相薄膜。
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。
石英玻璃是生产涂壁空心毛细管色谱柱最好的材料,因为其可塑性强、化学惰性而且柱效率很高。当聚合物固定相完全“湿润”玻璃管,便在其内表面形成均匀的固定相薄膜。虽然使用的石英玻璃具有较高的抗拉强度,但是,石英管的管壁很薄,在实验室环境中也很容易被快速腐蚀或损坏。因此,在色谱柱的外表面涂有聚酰亚胺的保护层,可以使最高使用温度(硅胶柱)达到360℃左右。
在使用过程中若所需柱炉温度较高,可选用不锈钢包裹的石英柱。石英管的内表面用化学方法处理减小样品与管道之间的相互作用。所选用的试剂和涂层方法取决于管壁的固定相类型。大多数色谱柱需要进行硅烷化,即石英管表面的硅醇基(Si-OH)与一个硅烷试剂进行反应 。
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